PIPERAZIN HYDRAT

Piperazini hydras

 

C₄H₁₀N₂.6H₂O                                    P.t.l: 194,2

Piperazin hydrat phaûi chöùa töø 98,0 ñeán 101,0% C₄H₁₀N₂. 6H₂O.

Tính chaát

Tinh theå khoâng maøu, deã chaûy nöôùc.

Deã tan trong nöôùc vaø ethanol 96%, raát khoù tan trong ether.

Chaûy ôû khoaûng 43 ^oC.

Ñònh tính

Coù theå choïn moät trong hai nhoùm ñònh tính sau:

Nhoùm I: A.

Nhoùm II: B, C.

A. Phoå hoàng ngoaïi (Phuï luïc 4.2) cuûa cheá phaåm phaûi phuø hôïp vôùi phoå hoàng ngoaïi cuûa piperazin hydrat chuaån (ÑC). Laøm khoâ cheá phaåm vaø chaát chuaån treân phosphor pentoxyd (TT), trong chaân khoâng, trong 48 giôø. Nghieàn thaønh boät, traùnh huùt nöôùc, eùp ñóa vaø ghi phoå ngay.

B. Trong muïc thöû “Taïp chaát lieân quan”, quan saùt baûn moûng sau khi phun caùc dung dòch ninhydrin: veát chính thu ñöôïc töø dung dòch thöû (2) phaûi töông töï veà vò trí, maøu saéc vaø kích thöôùc so vôùi veát chính thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (1).

C. Hoaø tan 0,5 g cheá phaåm trong 5 ml dung dòch natri hydroxyd loaõng (TT), theâm 0,2 ml benzoyl clorid (TT) troän ñeàu. Tieáp tuïc theâm töøng phaàn 0,2 ml benzoyl clorid (TT) ñeán khi khoâng coøn tuûa taïo thaønh. Loïc vaø röûa tuûa nhieàu laàn vôùi toång coäng 10 ml nöôùc. Hoaø tan tuûa trong 2 ml ethanol 96% (TT) noùng, cho dung dòch naøy vaøo 5 ml nöôùc. Ñeå yeân 4 giôø, loïc, röûa tinh theå baèng nöôùc vaø saáy khoâ töø 100 ñeán 105 ^oC. Tinh theå chaûy töø 191 ñeán 196 ^oC (Phuï luïc 6.7).

Ñoä trong vaø maøu saéc cuûa dung dòch

Dung dòch S: Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong nöôùc khoâng coù carbon dioxyd (TT) vaø pha loaõng thaønh 20 ml baèng cuøng dung moâi.

Dung dòch S phaûi trong (Phuï luïc 9.2) vaø coù maøu khoâng ñöôïc thaãm hôn maøu maãu N₈ (Phuï luïc 9.3, phöông phaùp 2).

pH

Dung dòch S coù pH töø 10,5 ñeán 12,0 (Phuï luïc 6.2).

Taïp chaát lieân quan

Xaùc ñònh baèng phöông phaùp saéc kyù lôùp moûng (Phuï luïc 5.4).

Baûn moûng: Silica gel G (TT).

Dung moâi khai trieån: Amoniac ñaäm ñaëc - aceton (20 : 80) vöøa môùi pha.

Dung moâi hoøa tan: Hỗn hợp ethanol - amoniac ñaäm ñaëc (2 : 3)

Dung dòch thöû (1): Hoaø tan 1,0 g cheá phaåm trong 6 ml dung dòch amoniac ñaäm ñaëc vaø pha loaõng thaønh 10 ml bằng ethanol (TT).

Dung dòch thöû (2): Pha loaõng 1 ml dung dòch thöû (1) baèng dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (1): Hoaø tan 0,1 g piperazin hydrat chuaån (TT) trong dung moâi hoøa tan vaø pha loaõng thaønh 10 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (2): Hoaø tan 25 mg ethylendiamin (TT) trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (3): Hoaø tan 25 mg triethylendiamin (TT) trong dung moâi hoaø tan vaø pha loaõng thaønh 100 ml vôùi cuøng dung moâi.

Dung dòch ñoái chieáu (4): Hoaø tan 12,5 mg triethylendiamin (TT) trong 5,0 ml dung dòch thöû (1) vaø pha loaõng thaønh 50 ml vôùi cuøng dung moâi.

Caùch tieán haønh: Chaám rieâng bieät leân baûn moûng 5 ml moãi dung dòch treân. Trieån khai saéc kyù ñeán khi dung moâi ñi ñöôïc 15 cm. Saáy baûn moûng ôû 105 ^oC vaø phun laàn löôït dung dòch ninhydrin 0,3% trong hoãn hôïp goàm acid acetic khan (TT) vaø butanol (TT) (3 : 100), dung dòch ninhydrin 0,15% trong ethanol (TT). Saáy baûn moûng ôû 105 ^oC trong 10 phuùt.

Treân saéc kyù ñoà baát kyø veát phuï naøo thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (2) (0,25%).

Phun leân baûn moûng dung dòch iod 0,1 N vaø ñeå khoaûng 10 phuùt. Veát töông öùng vôùi triethylendiamin (TT) thu ñöôïc töø dung dòch thöû (1) khoâng ñöôïc ñaäm maøu hôn veát thu ñöôïc töø dung dòch ñoái chieáu (3). Pheùp thöû chæ coù giaù trò khi dung dòch ñoái chieáu (4) cho 2 veát taùch roõ raøng.

Kim loaïi naëng

Khoâng ñöôïc quaù 20 phaàn trieäu (Phuï luïc 9.4.8).

Laáy 12 ml dung dòch S tieán haønh thöû theo phöông phaùp 1. Duøng dung dòch chì maãu 1 phaàn trieäu (TT) ñeå chuaån bò maãu ñoái chieáu.

Tro sulfat

Khoâng ñöôïc quaù 0,1% (Phuï luïc 9.9, phöông phaùp 2).

Duøng 1,0 g cheá phaåm.

Ñònh löôïng

Hoaø tan 80,0 mg cheá phaåm trong 10 ml acid acetic khan (TT) baèng caùch ñun noùng nheï vaø pha loaõng thaønh 70 ml vôùi cuøng dung moâi. Chuaån ñoä baèng dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ), duøng 0,25 ml dung dòch 1-naphtholbenzein (TT) laøm chæ thò, ñeán khi maøu chuyeån töø vaøng naâu sang xanh luïc.

1 ml dung dòch acid percloric 0,1 N (CÑ) töông ñöông vôùi 9,705 mg C₄H₁₀N₂. 6H₂O.

Baûo quaûn

Trong loï kín vaø traùnh aùnh saùng.

Loaïi thuoác

Trò giun saùn.